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国内试制成功硫醇固化剂5℃以下快速固化

国内试制成功硫醇固化剂5℃以下快速固化

2007年07月26日

【中国涂料资讯】硫醇固化剂与环氧树脂的配合物可低温快速固化，广泛应用于胶粘剂领域，但目前尚依赖进口。为促进硫醇固化剂的国产化，广州川井电子材料有限公司对硫醇固化剂的制备方法和应用进行了研究，并取得了成功。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，该与环氧树脂及叔胺混台后，能在5℃纸箱以下数分钟内固化，且合成方法纺织助剂工艺简单、易于控制，制得的硫醇固化剂黏度适中，与环氧树脂相溶性好、低温固化快，固化物无色透明等超过了进口产品。

硫醇是环氧树脂120°金刚石圆锥固化剂的最要品种，主要用于胶粘剂领域。环氧树脂固化剂品种繁多，包括所试弹簧到达的最大循环次数常温和加热固化剂2大类，能满足大部分场合使用要求。但在低温速固化领域只有硫醇较适用，它在快速修补胶及冬季作业场合有很大优势，其他同化剂无法替代。由于硫醇同化剂的生产技术要求较高，国内尚无生产、一般为进口产品，如美国的牌号应用较为普遍。为填补国内空白，广州川开采用制备多元硫醇酯并进而扩链的方法，制备出了硫醇固化剂，并在固化性能方面作了应用研究。实验表明，选用B-巯基丙酸与季戊四醇在酸性催化剂存在下酯化，然后让更多人能穿上它再与环氧树脂进行扩链反应，可以制得黏度和使用配比均适用的硫醇固化剂，总产率为95%以上。

实验中所用主要原料均采用进口产品，如-巯基丙酸：工业品，德国Brunobock公司；季戊四醇：工业品，瑞典柏斯托公司环氧树脂828(EEW：190)，工业品，shell公司；1，8-二氮杂-双环十一烯-7(DBu)：工业品，日本Appollo公司；苄基二甲胺及DMP-30：工业品，台湾长春树脂厂。固化剂的合成反应遵循一般酯化原理，催化剂采用有机磺酸，常用对甲苯磺酸。实验过程为：在装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管的2000mL三口烧瓶中，加入136g(1.0mol)季戊四醇，466g(4.4mol)β-巯基丙酸，300mL甲苯和1.90g对甲苯磺酸，回流反应5h自然冷却，用去离子水洗涤到中性，减压蒸馏得无色油状液体季戊四醇四巯基丙酸酯；取78g A(SH) 4和22g环氧树脂828置于烧瓶中，加热到100℃反应角铁4h，冷却，得黏稠状无色透明液体六巯基环氧接枝化合物；分3次取B、每次5g分别与0.25g的苄基二甲胺、DMP-30，DBU混配，并冷却到第6个特点相应的温度遂宁，取等量的828树脂也冷却到同样的温度，两者快速混合测定凝胶时间。

然后分别进行硫醇基检测(采用丙烯腈-亚硫酸钠-HCl测试硫醇基团的含量)，凝胶时间测试(采用GB/T12007.的方法测试凝胶时间)。最后进行结果与讨论：一是酯化反应，二是扩链反应，三是固化效果。中国环氧树脂行业协会专家表示，实验证明：从β-巯基丙酸和季戊四醇出发，经酯化和环氧扩链反应制备了硫醇固化剂，总产率可达95%以上。该硫醇固化剂的性能完全可以代替进口产品，某些性能如固化速度、黏度、树脂相容性还超过进口产品，有望在胶粘剂领域获得广泛应用。