ep专题检测六当量测定12防潮剂

ep专题：检测(六)当量测定1

环氧树脂是三大通用型热固性树脂之一，其具有反应性的环氧基团，与各种固化剂配合后，可形成优异粘接性、耐热性、耐候性，及机械电气等特性的固化物，因此环氧树脂在涂料领域，和电子电器材料、土木建筑、胶粘剂、复合材料，以及宇宙航空等诸多方面，广泛地被应用。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，20世纪30年代国外开始使用环氧树脂，经过60年的发展品种、质量，及其应用都已进入成熟阶段。环氧树脂的组分，对于环氧基复合材料性能至关重要，目前国外各大环氧树脂生产厂，已经应用高效液相色谱法(HPLC)、凝胶渗透色谱法(GPC)，来分析控制环氧树脂的组成，以及其分子质量的分布情况，国内尚未制订环氧树脂检测，相关的高效液相色谱分析方法中国机械网okmao.com。不过国内已有公司值鉴国外，利用高效液相色谱法等方法，分析液态环氧树脂的组成，运行成本也是相对较低，在生产中取得较好的效果。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，先进的分析检测方法，对环氧树脂提高质量、降低消耗，有着非常重要的积极的意义。

六、一种快速、准确、简便实用的环氧当量测定方法

(一)引言

环氧当量(环氧值)是环氧树脂类胶粘剂、灌封料、复合材料等使用，和质量控制的一项十分重要的指标(环氧当量=100/环氧值)，因而长期以来受到广泛关注并开展了大量研究，形成多种化学分析方法。这些方法主要基于卤化氢、硫代硫酸盐(酯)和硫醇类能，与环氧基进行计量的加成反应，或进行离子化反应而用于环氧化合物分析。Budvak等早在1969年，Sorokina等在1978年就对环氧化合物的分析方法进行了详细报道和论述。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，以往国内多采用盐酸-丙酮返滴定法(HG2-741)并沿用至今，但当样品并非纯树脂而掺混有一定量的填料，或有深色物质干扰终点判别时(如胶粘剂或灌封材料)常常难以测定；而1984年以来许多进口的环氧材料，要求采用一种“溴化氢-冰乙酸非水滴定法”进行质量控制。

这种方法比国内长期普遍采用的盐酸一丙酮返滴定法快速、准确、灵敏，不仅能测定常用环氧树脂且适用于有填料或深色环氧材料的快速测定。与盐酸丙酮法相比检测时间短，终点易判定、数据更准确集中、适用范围广。与国家标准GB/T4612规定的高氯酸法效果相当。但溴化氢-冰乙酸非水滴定法使用更加安全、价廉、简便。据中国环氧树脂行业协会专家介绍，其主要化学反应原理为：

溴化氢-冰乙酸法在国内未被广泛采用的主要原因在于其使用的标准滴定液国内无供应。我们通过测试方法的研究与试验自制了专用试剂，使该方法得以完善，建立了企业标准。经几家有关单位试用反映良好，解决了多种进口环氧材料长期质量控制的需要。中国环氧树脂行业协会专家，讨论了溴化氢-冰乙酸法专用试剂的制备、测试方法，各种试样的处理以及测试影响因素。

(二)试验部分

1、试剂与仪器

分析过程使用分析纯或更高纯度的试剂，仪器须经相应部门计量校正合格。

分析纯试剂：冰乙酸、乙酸酐、氢溴酸(40%)、三氯甲烷(氯仿)、氯苯、邻苯二甲酸氢钾高氯酸0.1mol/L标准滴定液：将300mL冰乙酸加到8.5mL70%(质量/质量)高氯酸水溶液中，再加20mL乙酸酐，用冰乙酸稀释到1L并充分混合(GB/T4612标准)。

33%溴化氢-冰乙酸(HBr-HOAc)无水试剂：330g/L(进口，MarkLtd.Co.)

0.1%结晶紫指示剂：100mL冰乙酸中溶解100mg结晶紫。

溴化氢-冰乙酸(HBr-HOAc)0.1mol/L标准滴定液。

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