气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析漳平
发布时间:2022-06-27 18:37:59 来源:力神机械网
气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析
气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件有毛细管插入喷嘴深度、气体种类、气体流速与纯度、检测器温度、极化电压和尾吹气影响等。一、毛细管插入喷嘴深度:毛细管插入喷嘴深度对改善峰形十分重要。通常毛细管插入喷嘴口平面下1~3mm处。若太低,组分与喷嘴表面接触会产生催化吸附,峰形拖尾。若插入太深,会产生很大噪声,灵敏度下降。二、气体种类、流速与纯度:1、载气:载气不但将组分带入氢火焰离子化检测器(FID),同时又是氢火焰的稀释剂。氮气、氩气、氦气和氢气等均可作FID的载气。氮气和氩气作载气,灵敏度高,线性范围宽。由于氮气价廉易得,响应值大,故氮气是一种常用的载气。FID是质量型检测器,峰高与载气流速成正比,而且在一定的流速范围内,峰面积不变。因此作峰高定量,又希望降低检测限时,可适当加大载气流速。2、氢气:氢气是保证氢火焰燃烧的气体,氮气稀释氢火焰的灵敏度高于纯氢火焰。氮、氢比影响FID的灵敏度和线性范围。当氮气流速相对固定时,随着氢气流量的增大,响应值也逐渐增大,增至一定值后又逐渐降低。当氮气流速不同时,优质的氢气流速也不同,即氢气与氮气流速有一个优质的比值。当氢气与氮气流速比优质值时,不但响应值大,而且流速有微小变化时对信号的影响较小。一般氢气与氮气流速优质比为1:(1~1.5)。3、空气:空气作为助燃气体,并为离子化过程提供氧气,同进起着清扫离子室的作用。空气的流速也影响灵敏度,随着空气流量的增加,灵敏度也相对渐趋稳定。空气与氢气的比约为(10~20):1。较好根据实际情况进行确定,一般在选定氢气和氮气流速之后,逐渐增大空气流速到基流不再增大,再过量50 mL/min即可。4、载气、氢气与空气的流速比:几乎所有能气化的有机物在FID上都有响应,正确控制载气、氢气与空气的流速是完成分析工作的必要条件。一般比较合适的流速比为载气:氢气:空气=(1~1.5):1:(10~15)。5、气体纯度:作常量分析时,载气、氢气和空气纯度在99.9%以上即可。但作痕量分析时,一般要求在99.999%以上,空气中的总烃含量小于0.1uL/L。气源中的杂质会产生噪声、基线漂移、假峰、柱流失和缩短柱寿命。通常超纯氮气发生器产生的氮气纯度可达99.9995%,氢气发生器产生的氢气纯度可达99.99999%。这些气源用于FID痕量分析,基线稳定性好。三、检测器温度:FID为质量型检测器,对温度变化不敏感,但柱温变化影响基线漂移、灵敏度和噪声。由于FID中氢气燃烧产生大量的水蒸气,若检测器温度太低,水蒸气不能从检测器中排出,会冷凝成水,使灵敏度下降,噪声增加。若有氯代溶剂或氯代样品时,易造成腐蚀。所以FID检测器温度必须在120℃以上。四、极化电压:正常极化电压在50~300V范围内。五、尾吹气影响:1、加尾吹可减小峰加宽,提高柱效,同时调节FID灵敏度。2、尾吹大,样品从毛细管到检测器速度更加快,灵敏度提高,峰形窄,但点火困难。尾吹太大,灵敏度下降。3、尾吹小,拖尾,峰形变宽,灵敏度降低,但点火较容易。
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