气相色谱仪固定相的制备套筒
发布时间:2022-07-14 20:13:06 来源:力神机械网
气相色谱仪固定相的制备
气相色谱仪固定相的制备包括固体固定相和液体固定相的制备。一、固体固定相的制备:固体固定相的制备方法比较简单,通常先进行过筛,粒度根据需要取60~100目,然后按要求进行活化处理,活化后的固定相应放在干燥器内贮存备用。二、液体固定相的制备:1、蒸发法:称取需要量的固定液溶解在选定的有机溶剂中制成涂渍溶液。为了使固定液完整溶解,可以将溶液置于热水浴上加热,温度应低于所用溶剂沸点20℃。待固定液完整溶解后,缓缓倒入经预处理和过筛备用的载体。在适当温度下轻轻摇动容器,让其中溶剂慢慢地自然挥发完整后,即涂渍完毕。如果希望加快制备进度,也可以使用旋转蒸发器在适当的温度下除去有机溶剂。在涂渍过程中应注意不能猛烈搅料,以免损伤载体。有机溶剂的用量一般为载体体积的2倍。2、回流法:将已知量的固定液和溶剂置于圆底烧瓶内,上接冷凝器,然后加热回流30min,待固定液完整溶解后缓缓加入载体,继续加热回流1.5~2 h。较后将载体和溶剂倒入烧杯,置通风橱内让溶剂自然挥发至干。适合溶解性能较差的高温固定液的涂渍。三、液体固定相制备注意事项:1、在液体固定相制备过程中,载体的粒度通常选用80~100目。2、有机溶剂的选用通常遵循三个原则:(1)不与固定液发生化学反应。(2)能和固定液形成无限互溶体系,当加入载体后不会出现分层现象。(3)沸点适当,有一定的挥发性。
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